一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍
庫侖測硫儀是南京科環(huán)分析儀器有限公司生產(chǎn)氐實(shí)驗室通用的硫含量測定儀。它根據庫侖分析原理，通過(guò)雙鉑指示電極檢測和控制滴定過(guò)程，用微計算機實(shí)時(shí)控制燃燒爐溫度及試驗過(guò)程并進(jìn)行數據處理；可自動(dòng)生成校正系數；自動(dòng)計算并顯示樣品中硫的百分含量；它有效地防止了過(guò)滴定現象；解決了電解液倒吸問(wèn)題并減少了管道吸附；可自動(dòng)跟蹤滴定某些“拖尾”樣品，以獲得準確的測定值。 該儀器靈敏度高，測量結果準確，重復性好，操作簡(jiǎn)便。適用于石油、化工產(chǎn)品、礦物、巖石等多種物料的硫含量測量。
二、工作原理
(一)分析原理
該儀器根據動(dòng)態(tài)庫侖分析原理，通過(guò)雙鉑指示電極檢測和控制滴定過(guò)程，電解電流隨被測樣品中硫含量的增減而增減，實(shí)現了動(dòng)態(tài)跟蹤滴定，以獲得準確的測定結果。 含硫樣品在高溫（如1150℃）狀態(tài)下，經(jīng)催化劑（如三氧化鎢）催化作用，于凈化空氣流中燃燒，生成二氧化硫及少量三氧化硫。 樣品中各種形態(tài)的硫氧化分解如下： 樣品中有機硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+„„ 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 樣品中的硫酸鹽+O2→SO2+„„ 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3隨凈化空氣（載氣）載入電解池中，與電解液中的水化合生成亞硫酸及少量硫酸，電解液中碘一碘化鉀的動(dòng)態(tài)平衡被破壞，指示電極間的信號發(fā)生變化，該信號經(jīng)放大后，去控制電解電流，電解產(chǎn)生碘。 電極及電解液反應如下： 電解陽(yáng)極：2I- -2e→I2 電解陰極：2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 隨著(zhù)電解的不斷進(jìn)行，電解液中原有的碘一碘化鉀平衡得到恢復，指示電極間信號重新回到零，電解終止。溶液處于平衡態(tài)時(shí)，指示電極上存在如下可逆平衡： 指示陽(yáng)極：2I--2e ═ I2 指示陰極：I2十2e ═ 2I- 儀器根據電生碘所消耗的電量（Q），由法拉第定律（W
＝96500Q
·N M）計算出試樣中全硫量及百分含量。
(二)儀器工作原理：儀器以MCS—51系列的8031為核心，配有EPROM程序存貯器，E2 ROM 2817A數據存貯器，8255并行擴展口，7109ADC，8279鍵盤(pán)顯示、接口芯片及微型打印機等。 控制系統分三個(gè)部分： (1)溫度控制部分：熱電偶的信號經(jīng)溫度補償、放大器放大，由A／D轉換成數字信號，在顯示器上顯示裂解爐溫度，并控制裂解爐升溫速度。裂解爐爐溫可由鍵盤(pán)在常溫至1200℃內任意設定。超過(guò)1300℃時(shí)有自動(dòng)報警功能同時(shí)切斷電源。 (2)電解電流采樣與控制部分：指示電極間的電信號經(jīng)放大器放大，由終點(diǎn)控制器控制電解電流的大小，電解電流經(jīng)采樣器采樣，A／D轉換，換算成硫的毫克數，由顯示器顯示，當到達終點(diǎn)時(shí)，再換算成硫的百分含量，并打印結果。 (3)進(jìn)樣控制部分：當按下鍵盤(pán)上的啟動(dòng)鍵后，開(kāi)始進(jìn)樣，行程由單片機的定時(shí)器控制。樣品在500℃、800℃、1150℃溫度段的停留時(shí)間由鍵盤(pán)設定。當到達終點(diǎn)時(shí)自動(dòng)退回，并報警。